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空氣臭氧檢測一級校準技術規范
020 年 2 月 12 日同意。 本規范自 2020 年 4 月 12 日起施行。 本規范由生態環境部解釋。 1 環境空氣臭氧監測一級校準技術規范 1 適用規模 本規范規則了環境空氣臭氧監測一級校準的要求、臭氧一級規范校準臭氧傳遞規范的方 法及其質量保證與質量操控。 本規范適用于臭氧一級規范對臭氧傳遞規范的量值傳遞、臭氧監測一級校準及其質量保 證與質量操控。 其他臭氧規范參閱光度計可參照本規范對臭氧傳遞規范開展校準。 2 規范性引證文件 本規范引證了下列文件或其間的條款。凡是不注日期的引證文件,其有用版本適用于本 規范。 HJ 590 環境空氣 臭氧的測定 紫外光度法 3 術語和界說 下列術語和界說適用于本規范。 3.1 校準 calibration 在規則條件下的一組操作,其第一步是確認由丈量規范供給的量值與相應示值之間的關 系,第二步則是用此信息確認由示值獲得丈量成果的關系,這里丈量規范供給的量值與相應 示值都具有丈量不確認度。 3.2 臭氧規范參閱光度計 ozone standard reference photometer(SRP) 基于臭氧對特定波長(253.7 nm)的紫外線具有顯著吸收的原理,選用紫外雙光程檢測技 術,被國際權威組織確定的臭氧規范計量器具。 3.3 臭氧一級規范 ozone level 1 standard 指被生態環境監測主管部分確定的臭氧規范參閱光度計,為全國生態環境體系的最高計 量器具。臭氧一級規范首要用于與國家計量基(標)準的量值比對、與生態環境體系內 SRP 的量值比對及向臭氧傳遞規范進行量值傳遞。 2 3.4 臭氧傳遞規范 ozone transfer standard 指按照相關操作規程,可以精確再現或精確剖析臭氧濃度、可溯源至更高級別或更高權 威規范的可運送儀器設備。臭氧傳遞規范用于傳遞臭氧一級規范的權威性或用于校準監測站 點的臭氧校準儀器或臭氧剖析儀器。 3.5 臭氧操控規范 ozone control standard 經臭氧規范參閱光度計校準后的臭氧傳遞規范,是 SRP 的質量保證與質量操控儀器,通 常放置在試驗室內。首要用作臭氧規范參閱光度計產生故障時的備用規范或對臭氧監測一級 校準存在質疑時的參閱規范。 3.6 臭氧監測一級校準 ozone monitoring level 1 calibration 指臭氧一級規范校準臭氧傳遞規范或臭氧操控規范的光度計的操作,用以建立臭氧傳遞 規范或臭氧操控規范與臭氧一級規范之間臭氧濃度的定量關系。 3.7 零氣 zero air 指不含臭氧、二氧化硫、氮氧化物、碳氫化合物及任何能使臭氧光度計產生紫外吸收的 其他物質的空氣。 3.8 量值溯源 traceability 指丈量成果經過具有恰當精確度的中心比較環節,逐級向上追溯至國家計量基準或國家 計量規范的過程。 4 臭氧監測一級校準設備的組成與要求 4.1 臭氧監測一級校準設備的組成 臭氧監測一級校準設備由臭氧規范參閱光度計、零氣產生設備、輔佐設備、臭氧傳遞標 準和數據收集傳輸設備組成,如圖 1 所示。 3 圖 1 臭氧監測一級校準設備的組成 4.2 臭氧監測一級校準環境設備的要求 4.2.1 環境條件 溫度堅持在(15~30)℃之間,溫度動搖應不超越±1℃/h。選用恰當的空調體系,可以 自動操控試驗室室內溫度并堅持滿足的空氣循環使溫度分布平衡。勿使空調正對著儀器吹送。 相對濕度堅持在(10~50)%之間。當濕度不能滿足要求時,需求裝備除濕機或加濕器, 運用時防止除濕機或加濕器正對著儀器。 試驗室應裝備杰出的通風設備和廢氣排出口。臭氧規范參閱光度計的工作臺面應設置抽 風體系,排走校準過程中產生的過剩臭氧。廢氣排出口應裝備活性炭滌除吸收等設備,防止 形成污染。 供電體系應配有電源過壓、過載和漏電保護設備,供電電壓堅持在:220×(1±10%)V, (50±1)Hz。試驗室應具有杰出的接地線路,接地電阻<4 Ω。如臭氧規范參閱光度計的供 電電壓要求為 110×(1±10%)V,需裝備穩壓變壓器,條件答應應裝備不間斷電源。 4.2.2 儀器設備要求 4.2.2.1 零氣產生設備 零氣產生設備首要由空氣壓縮機和零氣產生器組成,為臭氧監測一級校準供給安穩的零 氣源。零氣產生器需裝備顆粒物滌除設備、臭氧等干擾物滌除設備和氣體枯燥設備,且可以 輸出壓力至少為 172 kPa 的零氣。零氣目標應符合 HJ 590 的相關要求。 4.2.2.2 輔佐設備 輔佐設備用于環境的溫度、濕度、壓力、電壓等的丈量或調理,首要由溫濕度計、大氣 壓力計、電壓丈量表、穩壓變壓器等組成。 溫濕度計應可以顯現實時數據,具有數據存儲和導出功用。溫度計量程規模:(0~50)℃, 零氣產生設備 零氣產生器 臭氧傳遞規范 臭氧規范參閱光度計 數據收集傳輸設備 空氣壓縮機 溫濕度計 大氣壓力計 電壓丈量表 穩壓變壓器 輔佐設備 4 精確度:±0.5℃;濕度計量程規模:相對濕度(0~100)%,精確度:相對濕度±3%。 大氣壓力計應可以顯現實時數據,具有數據存儲和導出功用,壓力單位應包括“mbar”。 大氣壓力計精確度:±0.1 mbar。 電壓丈量表應可以顯現實時數據,用于精確丈量臭氧規范參閱光度計的內部電壓。電壓 表量程規模:(0~5000)mV,精確度:±0.1 mV。 穩壓變壓器應可以供給安穩的交流電源,可以輸出 110 V 的單相電壓。穩壓變壓器輸出電 壓:110×(1±10%)V。 4.2.2.3 臭氧傳遞規范/臭氧操控規范 臭氧傳遞規范/臭氧操控規范儀器應具有產品銘牌,銘牌上應標有儀器名稱、類型、生產 單位、出廠編號、制造日期等信息。儀器外表應完好無缺,無明顯缺點,各零部件銜接可靠, 各操作鍵和按鈕靈活有用。儀器主機面板顯現清晰,字符及標識易于識別。 臭氧傳遞規范/臭氧操控規范應能精確產生和剖析臭氧濃度,具有數字信號或模擬信號輸 出功用,可對臭氧產生器進行反饋調理。臭氧傳遞規范/臭氧操控規范的功能目標拜見附錄 A。 4.2.2.4 數據收集和傳輸設備 首要用于收集、處理和存儲數據。 5 臭氧監測一級校準辦法 5.1 儀器預熱 臭氧規范參閱光度計開機后預熱安穩應不少于 48 h,臭氧傳遞規范/臭氧操控規范應充沛 預熱安穩,使儀器到達最佳工作狀況。 5.2 管路與信號銜接 5.2.1 管路銜接 臭氧監測一級校準時應運用臭氧規范參閱光度計的臭氧產生器。按圖 2 所示銜接空氣壓 縮機、零氣產生器、臭氧規范參閱光度計、臭氧傳遞規范之間的管路,各銜接處應銜接緊密, 防止產生漏氣、掉落現象。 注 1:管線的原料應選用不與臭氧產生化學反應的慵懶資料,如硅硼玻璃、聚四氟乙烯等。銜接至多支 管的管線應等長,且不超越 1 米。 注 2:來歷不同的零氣或許含有不同的干擾物質從而產生不同的紫外吸收。因此,向臭氧傳遞規范供給 的零氣有必要與臭氧規范參閱光度計臭氧產生器所用的零氣為同一來歷。 5.2.2 信號銜接 串行接口銜接方式:用數據線銜接臭氧傳遞規范儀器的串行接口端口和電腦端口。依據 臭氧傳遞規范的通信協議進行參數設置。 5 模擬信號銜接方式:用信號線銜接臭氧傳遞規范儀器的模擬信號端口和臭氧規范參閱光 度計信號轉換器端口。依據臭氧傳遞規范模擬信號的電壓與量程規模進行參數設置。 圖 2 臭氧監測一級校準管路與信號銜接圖 5.3 參數設置 設置臭氧規范參閱光度計校準臭氧傳遞規范的相關參數,其間安穩性因子(Instrument Stability Factor)和數據質量因子(Data Quality Factor)一般設置為 0.7,最大不能超越 2.0。 其他參數設置參閱臭氧傳遞規范儀器說明書。 注:臭氧規范參閱光度計校準多臺臭氧傳遞規范時,經過調理臭氧規范參閱光度計的內置流量操控器, 操控進入多支管的氣體流量,保證多支管排氣口余量至少為 1 L/min。 5.4 儀器管路預飽滿 臭氧監測一級校準前需選用高濃度的臭氧對臭氧規范參閱光度計、臭氧傳遞規范和校準 管路進行預飽滿處理,防止管路等對臭氧產生吸附。依據臭氧規范參閱光度計運用頻率,設 排氣 零氣 臭氧 排氣 氣流方向 多支管 信號銜接 模擬信號銜接 串行接口銜接 數 據 轉換器 信 號 轉換器 臭氧傳 遞規范 零氣進口 排氣 臭氧進口 電腦 串行接口 模擬信號端口 空 氣 壓縮機 零 氣 產生器 UV 探測器 光 度 計 UV 產生燈 氣 動 模 塊 臭氧規范參閱光度計(SRP) 電 子 模 塊 排氣 6 置相應的飽滿濃度與飽滿時刻,具體設置拜見表 1。 表 1 臭氧監測一級校準飽滿濃度與飽滿時刻 狀況 目標 更換新臭氧產生燈 待機時刻超越一周或使 用新管路 待機時刻 24 h 以內 飽滿濃度 90% F.S. 90% F.S. 90% F.S. 飽滿時刻(min) ≥120 ≥60 5~10 注:F.S.表明滿量程。 5.5 多點校準 在臭氧傳遞規范滿量程規模內,設置濃度點不少于 7 個(包括一個零點和 6 個不同梯度 的濃度點)。每個濃度點讀值設置為 10 次重復讀值的均勻值,10 次重復讀值的規范偏差應小 于 2 nmol/mol。運轉校準程序,首要運轉 1 次多點校準,按照步驟 6.1 核算校準曲線的斜率 m 和截距 I。依據以下目標判別臭氧傳遞規范是否需求進行零點和跨度點調理: 當| m-1| >0.03 或| I | >3 nmol/mol 時,需查找或許原因后進行零點和跨度點調理; 當 0.015≤ | m-1| ≤0.03 或 1.5≤ | I | ≤3(nmol/mol)時,需求進行零點和跨度點調理; 當| m-1| <0.015 且| I | <1.5 nmol/mol 時,無需進行零點和跨度點調理。 完成上述操作后,運轉多點校準。臭氧監測一級校準需在 3 天或以上的時刻內進行至少 6 次多點校準,每天校準完畢后應運用零氣吹掃至少 10 min,掃除管路體系中殘留的臭氧氣體。 5.6 零點調理 調理臭氧規范參閱光度計的臭氧產生器,使其產生的臭氧濃度為 0 nmol/mol。待臭氧規范 參閱光度計和臭氧傳遞規范的示值安穩后(至少安穩 10 min),調理臭氧傳遞規范的校準參數, 使其響應值與臭氧規范參閱光度計輸出值堅持一致。 5.7 跨度點調理 調理臭氧規范參閱光度計的臭氧產生器,使其產生臭氧傳遞規范滿量程 80%的臭氧濃度。 待臭氧規范參閱光度計和臭氧傳遞規范的示值安穩后(至少安穩 10 min),調理臭氧傳遞規范 的校準參數,使其響應值與臭氧規范參閱光度計輸出值堅持一致。 6 成果核算與點評 6.1 校準曲線的制作 以臭氧規范參閱光度計的測定值為橫坐標,臭氧傳遞規范的響應值為縱坐標,用最小二 乘法建立校準曲線,記載校準曲線的斜率和截距。 7 6.2 成果核算 多點校準的均勻斜率與均勻截距別離按公式(1)和公式(2)進行核算;多點校準斜率 的相對規范偏差和截距的規范偏差別離按公式(3)和公式(4)進行核算。 1 1 n i i m m n = = å (1) 1 1 n i i I I n    (2)   2 2 1 1 100 1 1- % - 1 n n m i i i i S m m m n n                    (3)   2 2 1 1 1 1 - -1 n n I i i i i S I I n n                    (4) 式中: m ——多點校準的均勻斜率; I ——多點校準的均勻截距,nmol/mol; Sm——多點校準斜率的相對規范偏差; SI——多點校準截距的規范偏差,nmol/mol; mi——第 i 次多點校準的斜率; Ii——第 i 次多點校準的截距,nmol/mol; i——第 i 次多點校準; n——多點校準次數,n≥6。 6.3 點評目標 多次多點校準的每個斜率均應在 0.97~1.03 之間,每個截距均應在(0±3)nmol/mol 之 間;多點校準斜率的相對規范偏差應≤ 3.7%,截距的規范偏差應≤1.5 nmol/mol。否則應查找原 因,修理臭氧傳遞規范后重新進行校準。臭氧監測一級校準陳述拜見附錄 B。 7 復校時刻距離 臭氧監測一級校準復校時刻距離一般不超越一年。 臭氧傳遞規范在證書有用期內,若呈現以下狀況需再次進行校準: a)校準參數進行過調整; b)進行過影響臭氧濃度丈量的相關修理; c)儀器量值呈現明顯偏差。 8 8 質量保證與質量操控 8.1 運轉日/運轉周核對 8.1.1 運轉日核對 臭氧規范參閱光度計運轉期間應每日核對試驗室環境的溫度、濕度和壓力。 8.1.2 運轉周核對 臭氧規范參閱光度計運轉期間,每周運轉一次或校準前后各運轉一次功能核對,以確認 臭氧規范參閱光度計功能安穩。功能核對包括壓力測驗、溫度測驗、紫外燈源布景溫度測驗、 紫外燈源強度測驗、光度空白值、安穩性測驗等。臭氧規范參閱光度計功能核對辦法拜見附 錄 C。臭氧規范參閱光度計功能核對記載表拜見附錄 D。 注:臭氧規范參閱光度計的功能核對須在零氣產生設備未翻開的狀況下進行。 8.2 半年核對 8.2.1 臭氧操控規范 臭氧操控規范每 6 個月應經過臭氧規范參閱光度計進行一次核對,操作步驟見 5,點評指 標見 6.3。 臭氧規范參閱光度計離開試驗室前后應與臭氧操控規范進行比對,比對成果違背臭氧監 測一級校準目標時應開展與另一臺臭氧規范參閱光度計的比對。 8.2.2 零氣產生設備 為保證零氣質量,應按 HJ 590 的相關要求每隔 6 個月更換一次用于滌除各類干擾物質的 耗材。 8.3 儀器檢定 用于監控試驗室環境和儀器設備工作狀況的大氣壓力計、電壓丈量表等應按照相關計量 規程要求進行周期性檢定。 8.4 量值溯源 臭氧一級規范每年應溯源至中國計量科學研究院的社會共用計量規范或生態環境部分最 高計量規范,以保證其計量溯源性。
 
 



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